TGA(열중량분석기)는 시료를 데우거나 식히면서 무게가 얼마나 줄고/늘어나는지를 실시간으로 재는 장비예요. 그래프는 온도(또는 시간) vs 질량(%)이고, 변화 속도를 본 DTG 곡선(미분)도 같이 봅니다.

뭐가 보이나? 

건조/탈수: 수분·용매가 빠지며 질량 ↓

분해 단계: 고분자·유기물의 열분해 단계별 질량 ↓

산화/연소: 공기/산소에서 질량 ↑(산소 결합) 또는 빠른 질량 ↓(연소)

잔류 회분(ash): 끝까지 남는 무기물 %

어디에 쓰나?

플라스틱·고무 열안정성/분해온도

제약·식품의 수분·용매 함량

배터리 소재(양극/전해질) 산화·분해 거동

무기·필러 무게 분율, 탄산칼슘의 탈탄산 등

어떻게 쓰나? (초간단 5단계)

팬(알루미늄/백금 등)에 시료 5–20 mg 담기

분위기 선택: N₂/Ar(불활성, 분해 관찰) ↔ Air/O₂(산화·연소 관찰)

프로그램: 예) 10 °C/min로 30→800 °C 승온

소프트웨어가 질량 손실(%)·온도(T₁, T₂…)·DTG 피크 자동 계산

필요 시 등온 단계나 TGA-DSC/FTIR/MS 연계로 열흐름·가스 성분도 동시에 확인

설치·운영 팁

자리: 분석실, 바람·진동 적은 벤치(에어컨 직풍 피하기)

유틸리티: 전원(AC 100–240 V), 퍼지 가스 라인(N₂/Ar/공기/O₂)과 배출덕트(분해가스 배출)

안전: 염소·황 등 부식성/유독가스 가능 시 국소배기·스크러버 고려, 가연성 시료는 소량

품질: 빈팬→기준 시료로 온도·질량 캘리 주기적 수행

TGA란?

시료를 가열·냉각·등온하면서 질량 변화를 μg 단위로 연속 측정하는 장비입니다.

→ 수분/휘발분, 분해 단계, 산화·연소, 잔류 회분(ash), 충전재 비율 등을 정량화합니다.

보통 TGA 곡선(질량%)과 그 기울기인 DTG 곡선(질량변화속도, %/min)을 함께 해석합니다.

구성·원리 핵심

마이크로밸런스(0.1–1 μg 분해능) + 퍼니스(최대 1000/1200/1600 °C급)

퍼지 가스: 불활성(N₂/Ar/He) / 산화(Air/O₂) / 특수(혼합가스)

시료 팬(크루서블): 알루미나(범용·고온), 백금(열전도·내화학), 석영/사파이어(특정 용도)

듀얼 퍼지: 샘플 퍼지(반응·분해 제어) + 밸런스 보호 퍼지(응축·부식 방지)

무엇을 알 수 있나 (대표 항목)

수분·휘발분: 30–200 °C 구간 질량감소

열분해 단계: 분자 구조/첨가제별 단계적 질량감소 + DTG 피크온도

산화/연소: Air/O₂에서 질량 급감(연소) 또는 질량 증가(산소 결합)

회분(ash): 고온 종료 후 잔량 → 무기충전재 함량

성분분석(조성): N₂에서 탄화 → Air로 전환하여 탄소 연소 → 유기/무기 분율 분리

키네틱스(활성화에너지, Ea): 다속도 승온(예: 5/10/20 °C·min)으로 Ozawa–Flynn–Wall, Kissinger, Friedman 등 모델-프리 분석

장비 선택 포인트

분해능/노이즈/드리프트: (예) 분해능 ≤1 μg, 드리프트 ≤10 μg/h

온도 범위/정확도: (예) RT–1000/1200/1600 °C, 정확도/균일성 ±1 °C 급

가스 제어: MFC 내장, 2–4채널, 자동 전환, 유량 20–200 mL·min

연계 분석: TGA–DSC/STA, TGA–FTIR/MS/GC–MS(발생가스 정성)

오토샘플러: 다검체 연속 분석(야간 배치)

소프트웨어: 키네틱스/조성해석/기초 통계·보고서 서식, 21 CFR Part 11 옵션

설치 위치 · 환경(실무)

배치

분석실(열분석/물성 존), 직풍·난류·진동 최소 위치

후드 안은 기류·진동으로 비추. 대신 배기 덕트/스니퍼후드에 배출 어댑터로 연결

NMR/대형 모터 등 강한 자·진동원 2–3 m 이상 이격

주변 조건

실온 20–25 °C, 40–60%RH, 일중 변동 최소

정전기/먼지 관리(밸런스 영향), 접지 양호

유틸리티 전원

AC 100–240 V, 50/60 Hz, 300–800 VA급, UPS/서지 보호 권장

가스: N₂/Ar/Air/O₂(고순도, 드라이) + 정제기(수분·유기 제거), 실린더 2단 레귤레이터, 색상 라벨링

배기: 퍼니스 상부 배출 포트 → 덕트/스크러버(HCl/HF/SOx/유기증기 대비)

(옵션) 가열 트랜스퍼 라인(180–220 °C): FTIR/MS 연계 시 응축 방지

운영 SOP (예시)

예열 & 가스·유량 점검

샘플 퍼지 40–60 mL·min, 밸런스 퍼지 10–30 mL·min(장비 권장값 우선)

캘리브레이션/검증

질량: 내장 표준추로 감도/리니어리티 확인

온도: 커리 포인트/표준 반응(예: 니켈 등) 혹은 표준 물질로 오프셋 조정

베이스라인: 빈 팬/빈 팬(같은 조건)으로 부력·기류 보정용 레퍼런스 런 확보

시료 준비

분말/필름은 균질화, 큰 덩어리는 절단

질량 5–20 mg(폴리머 기준), 팬 중앙에 고르게 배치, 0.01 mg 해상 저울 기록

팬·뚜껑 선택: 오픈(휘발·연소), 핀홀(가스 완화), 반응/고압 전용

프로그램 예시

수분·휘발분: N₂, 30→200 °C, 10 °C·min

분해 프로파일: N₂, 30→800 °C, 10 °C·min

조성/회분: N₂ 30→600 °C(탄화) → 가스 전환(air) 600→800 °C(연소)

키네틱스: 5/10/20 °C·min 다중 승온, 등온 단계(옵션)

런 종료 후

잔류물 사진/색상 기록, 팬 세척(무기: 초음파·산세척/유기: 용제), 폐기물 분류

CSV/LIMS 보내기, 배치·시료 ID 추적성 유지

데이터 해석 요령

온셋(온도): 분해 시작점(탐지법 일관화)

DTG 피크: 각 분해 단계의 특성 온도 → 첨가제/공정 차이 판별

수분/휘발분/고정탄소/회분: 구간별 질량차로 계량

부력·기류 보정: 빈팬 베이스라인을 조건 일치로 빼서 초기 “가열 초반 질량 증가” 착시 보정

키네틱스(Ea): 등전환율법(모델-프리)로 Ea–α 곡선 → 공정 안전창·수명 예측

연계 해석: TGA–FTIR/MS로 발생가스 동정(예: CO₂/수증기/유기분해물)

유지보수·트러블슈팅

드리프트/노이즈↑: 유량 과/저, 기류, 밸런스 퍼지 불량, 퍼니스 오염 → 유량 재설정·청소

온도 오차: 커리 표준 재캘리, 서모커플 점검

재현성 불량: 시료 질량/분포 편차, 팬 형상·뚜껑 일관화, 가열속도 통일

가스 전환 지연: 데드볼륨/라인 응축 → 전환 홀드 구간 설정, 라인 가열

부식·오염: HCl/HF/SOx 가능 시 니켈·하스텔로이 접액부, 스크러버, 정제기 주기 교체

안전·컴플라이언스

가스 안전: 실린더 고정, 1·2단 레귤레이터, 누출 점검, O₂ 사용 시 유분 금지

유해가스 배출: 덕트/스크러버 연결, 밀폐실험 금지(압력상승 위험)

화재·산소저하: 연소 실험 시 소량 시료, 차열 보호구, 산소농도·CO 경보기 권장

데이터 무결성: 21 CFR Part 11(전자서명·감사추적), IQ/OQ/PQ 문서화

운영 SOP (예시)

예열 & 가스·유량 점검

샘플 퍼지 40–60 mL·min, 밸런스 퍼지 10–30 mL·min(장비 권장값 우선)

캘리브레이션/검증

질량: 내장 표준추로 감도/리니어리티 확인

온도: 커리 포인트/표준 반응(예: 니켈 등) 혹은 표준 물질로 오프셋 조정

베이스라인: 빈 팬/빈 팬(같은 조건)으로 부력·기류 보정용 레퍼런스 런 확보

시료 준비

분말/필름은 균질화, 큰 덩어리는 절단

질량 5–20 mg(폴리머 기준), 팬 중앙에 고르게 배치, 0.01 mg 해상 저울 기록

팬·뚜껑 선택: 오픈(휘발·연소), 핀홀(가스 완화), 반응/고압 전용

프로그램 예시

수분·휘발분: N₂, 30→200 °C, 10 °C·min

분해 프로파일: N₂, 30→800 °C, 10 °C·min

조성/회분: N₂ 30→600 °C(탄화) → 가스 전환(air) 600→800 °C(연소)

키네틱스: 5/10/20 °C·min 다중 승온, 등온 단계(옵션)

런 종료 후

잔류물 사진/색상 기록, 팬 세척(무기: 초음파·산세척/유기: 용제), 폐기물 분류

CSV/LIMS 보내기, 배치·시료 ID 추적성 유지

체크리스트

분해능/드리프트/온도 범위·정확도 사양 충족

가스 채널 수·MFC·자동전환·유량 범위

배출 어댑터/덕트·스크러버 계획, 라인 가열 필요 여부

팬(알루미나/백금/석영) 및 뚜껑 타입, 세척·소모품

오토샘플러/연계(TGA–DSC/FTIR/MS) 옵션

소프트웨어(키네틱스/조성), LIMS·CSV, Part 11

IQ/OQ/PQ, 캘리 표준, SOP·점검표

설치 환경(진동·직풍·정전기·온습도) 점검 완료